Branchennachrichten

Herstellung natürlicher Mentholkristalle

2021-10-13
Die industrielle Extraktion von Pfefferminzöl und Menthol aus Pfefferminze erfolgt mittels Wasserdampfdestillation und Extraktion mit organischen Lösungsmitteln. Ersteres hat eine geringe Extraktionseffizienz und letzteres weist die Toxizität restlicher organischer Lösungsmittel auf. Verwendung von überkritischem Kohlendioxid zurMenthol extrahieren(Menthol) aus Pfefferminze kann die Nachteile der beiden oben genannten Methoden beseitigen. Die Ausbeute ist etwa fünfmal höher als die der Wasserdampfdestillationsmethode und etwa dreimal höher als die der organischen Lösungsmittelmethode. Das Produkt behält rein natürliche Eigenschaften, gute Qualität, hohe Reinheit, keine Lösungsmittelresttoxizität, ist leicht zu erfüllende Exportanforderungen und weist eine bessere Wettbewerbsfähigkeit auf. Es kann den Markt besetzen. Menthol kann aus natürlichem Minzrohöl gereinigt oder durch synthetische Methoden hergestellt werden. Das ätherische Öl, das durch Wasserdampfdestillation der oberirdischen Teile (Stängel, Zweige, Blätter und Blütenstände) der Minze, einer Pflanze der Lamiaceae, gewonnen wird, wird Minz-Rohöl genannt und die Ölausbeute beträgt 0,5–0,6. Es gibt viele Möglichkeiten, dünne Gehirne zu synthetisieren.

Hergestellt aus Citronellal

Unter Ausnutzung der einfachen Zyklisierung von Citronellal zu Isopulegol wird Dextrocitronellal mit einem Säurekatalysator (z. B. Kieselgel) zu L-Isopulegol zyklisiert, und L-Isopulegol wird abgetrennt und hydriert, um L-Menthol zu bilden. Seine Stereoisomere können durch thermisches Cracken teilweise in Dextrocitronellal umgewandelt und anschließend recycelt werden.

Hergestellt aus Thymol

In Gegenwart von Aluminium-m-Kresol entsteht bei der Alkylierungsreaktion von m-Kresol Thymol. Nach der katalytischen Hydrierung werden alle vier Paare von Menthol-Stereoisomeren (d. h. razemisches Menthol, razemisches Neo-Menthol, razemisches Isomenthol und razemisches Neo-Isomenthol) erhalten. Es wird destilliert, der Spin-Menthol-Anteil abgetrennt, der Ester hergestellt und anschließend mehrfach umkristallisiert sowie die Isomere getrennt und optisch aufgelöst. Der abgetrennte L-Mentholester wird verseift, um Menthol zu gewinnen.

Racemisches Menthol kann durch Destillation von den anderen drei Isomerenpaaren getrennt werden. Das verbleibende Isomerengemisch kann unter Thymol-Hydrierungsbedingungen in razemisches Menthol, razemisches Neomenthol und razemisches Isomenthol ausgeglichen werden. Das Verhältnis beträgt 6:3:1 und der Gehalt an neuem Isomenthol ist sehr gering und kann vernachlässigt werden. Aus der obigen Mischung kann das razemische Menthol weiter abgetrennt werden. Racemisches Menthol wird mit L-Ester in gesättigter Benzoatlösung oder einer ultrakalten Mischung davon kristallisiert, abgetrennt und verseift, um reines L-Menthol zu erhalten; Unnötiges Dextro-Menthol und andere Isomere können unter Hydrierungsbedingungen in razemisches Menthol umgewandelt werden.

Hergestellt aus Pfefferminzöl

Nach dem Einfrieren von Pfefferminzöl werden Kristalle ausgefällt und die durch Zentrifugation erhaltenen Kristalle werden mit einem niedrigsiedenden Lösungsmittel umkristallisiert, um reines L-Menthol zu erhalten. Die Mutterlauge enthält nach der Entfernung der Kristallisation noch 40–50 % Menthol, außerdem enthält sie relativ viel Menthon, das durch Hydrierung in ein Gemisch aus L-Menthol und D-Neomenthol umgewandelt wird. Ein Teil des Esters wird verseift, kristallisiert, destilliert oder in seinen Borsäureester umgewandelt und dann in andere Teile des Pfefferminzöls aufgetrennt, um mehr L-Menthol zu erhalten.

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